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MTBE催化劑的純度分析

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MTBE催化劑的純度分析

發(fā)布日期:2017-11-20 15:05 來(lái)源:http://www.aej9.com 點(diǎn)擊:

展開(kāi)溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開(kāi)系統(tǒng)展開(kāi),我的經(jīng)驗(yàn)是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統(tǒng),如氯仿/甲醇、環(huán)己烷/乙酸乙酯、正丁醇/醋酸/水,分別展開(kāi)來(lái)確定組分是否為單一斑點(diǎn)。這樣做的好處是很明顯的,通過(guò)組份間的各種差別將組分分開(kāi),有可能幾個(gè)相似組份在一種溶劑系統(tǒng)中是單一斑點(diǎn),由于該溶劑系統(tǒng)與這幾個(gè)組分的分子間力作用無(wú)明顯的差別,不足以在TLC區(qū)分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統(tǒng),就有可能分開(kāi)。這是用3種不同極性展開(kāi)系統(tǒng)展開(kāi)所不能達(dá)到的。

氣相色譜法分析MTBE純度,根據(jù)SH/T1550-2000《工業(yè)用甲基叔丁基醚(MTBE)純度及烴類(lèi)雜質(zhì)的測(cè)定》氣相色譜儀測(cè)定,樣品玻璃取樣瓶采集,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),工作站定量。

MTBE催化劑分析條件:

柱溫:初始溫度50℃,平衡時(shí)間13min;升溫速率5℃/min,終止溫度180℃,平衡時(shí)間25min。

汽化溫度:210℃。

檢測(cè)器溫度:260℃。

載氣壓力:0.32Mpa;分流:110ml/min;尾吹:30ml/min;隔膜清掃:3ml/min。

色譜柱:100m×0.2mm×0.5um的甲基硅氧烷柱。

對(duì)于一種溶劑系統(tǒng)正如wxw0825所言,至少需要3種不同極性展開(kāi)系統(tǒng)展開(kāi),一種極性的展開(kāi)系統(tǒng)將目標(biāo)組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開(kāi)系統(tǒng)將目標(biāo)組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒(méi)有極性比目標(biāo)組分更大或更小的雜質(zhì)。

光展開(kāi)是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,由于每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專(zhuān)屬顯色劑在工作中都碰到他們都有一化合物不顯色的時(shí)候),再根據(jù)組分可能含有混雜組份的情況,選用專(zhuān)屬顯色劑。只有在多個(gè)顯色劑下均為單一斑點(diǎn),這時(shí)才能下結(jié)論樣品為薄層純。

MTBE催化劑

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